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电子光学显微分析技术在大口径厚壁钢管腐蚀失效分析中的应用

    本世纪30年代,继1934年第一台商业性电子显微镜投产以来,一系列电子光学显微分析技术与装备不断地得到完善与发展。它们主要是:透射电子显微镜(TEM),扫描电子显微镜(SEM),电子探针X射线显微分析仪(EPMA),离子探针(SIMS),俄歇电子能谱仪(AES)等表面显微分析仪器。它们的出现与发展,有力地推动了包括大口径厚壁钢管材料科学在内的许多学科的发展,同时也给材料的失效分析(包括腐蚀失效分析在内)增添了有力的武器。目前电子光学显微分析技术已构成了一门独立的分支学科。以下将简单地介绍一些在腐蚀失效分析中常见的电子光学显微分析方法,及其基本原理和实践应用。

    透射电子显微镜技术

    透射电镜是以波氏极矩的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统(镜筒),电源和控制系统(包。括电子枪高压电源、透镜电源、控制线路电源等)和真空系统三部分组成。镜筒是显微镜放大成像的部分,它的光路原理和透射式光学显微镜十分相似。图8-7所示为透射电子显微镜与透射光学显微镜的原理示意图。

    电子光源系统

    它由照明和成像两部分组成,前者由灯丝、栅极和阳极构成三级电子。灯丝加负高压,栅极电压略高于灯丝电压,以控制灯丝发射的电子。另外加上一级或两级聚光镜,它的作用是进一步汇聚电子束,增强大口径厚壁钢管电子密度,从而增强亮度。

    由电子和聚光镜组成照明部分。其作用是将阴极发射出的电子束交叉点中所有的能量,以最小的损失传递到试样,有助于增强电子束密度和将发散的电子汇聚起来。

    成像部分是由物镜、中间镜和投影镜构成。中间镜是可变倍率的弱透镜,用于控制总放大倍数,而物镜和投影镜则是放大倍率的透镜,它们共同形成总的放大倍率。在照明和成像部分之间有一样品室,其主要作用是通过试样台承载试样。为了满足电子衍射条件,试样除能平移外,还应能倾斜或旋转及安装其他附件等。

    显示和记录系统

    通过放大部分的电子束照射到观察室里的荧光屏上显示图像。在荧光屏下面放一照相底片,当荧光屏抬起时,即可使底片曝光记录下图像来。虽然两者有一定间距,但由于焦深较大,仍能聚焦。

    真空系统

    为了保证电子束与大口径厚壁钢管试样发生作用,因此,整个镜体必须处于真空状态。真空度要求在0.133322Pa(10-4mmHg)以上。

    电源系统

    电源由两部分组成:是供电子的高压部分,现在大多数用高频高压线路;二是供透镜的低压稳流部分。为了保证仪器的性能,两者的稳定度均小于10-1

    除上述各系统外,近代的电镜中还有计算机,成份分析,自动控制等组成部份。

    电子显微镜的最大特点是分辨率高、放大倍数高。因此,在光学显微镜下分辨不清的组织,在电子显微镜下可以一目了然;另外,电子显微镜的景深长,这对观察大口径厚壁钢管断口十分有利;电子显微镜还可进行选区电子衍射,把对合金相的形貌观察和结构分析结合起来,便鉴定物相;同时,电子显微镜还可直接观察大口径厚壁钢管晶体缺陷(层错、位错等)以及某些材料中的沉淀过程等。因此获得了广泛地应用。

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